测定葡萄糖含量的方法

0o时间煮雨 2023-03-22 09:10

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  ②ing

  2023-03-22 10:01

      葡萄糖注***中葡萄糖含量的测定 摘要  运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注***中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握Na2S2O3及I2标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO-定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。再将其酸化，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2。所用指示剂为淀粉。根据所加I2标准溶液的量及滴定所耗Na2S2O3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。 关键词  葡萄糖注***  间接碘量法  返滴定法 1引言 葡萄糖注***中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一：旋光测定法 根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体（5％葡萄糖注***）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。 方案二：间接碘量法。 碘与NaOH作用能生成NaIO，而C6H12O6能定量地被NaIO氧化。在酸性条件下，未与C6H12O6作用的NaIO可转变为I2析出，只要用标准Na2S2O3溶液滴定析出的I2，便可计算C6H12O6的含量。 本实验采用第二种方案进行葡萄糖注***中葡萄糖含量的测定。 2实验原理     在碱性溶液中，碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠（NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸（C6H12O7）。过量的NaIO可以转化为NaIO3和NaI。在酸性条件下，NaIO3和NaI作用析出I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，便可计算出葡萄糖的含量。其反应如下： 1、I2与NaOH作用：      I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O 2、C6H12O6和NaIO定量作用：  C6H12O6+ NaIO=C6H12O7+NaI     3、总反应式：       I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O  4、C6H12O6作用完后，过量的NaIO发生歧化反应：   3NaIO=NaIO3+2NaI 5、在酸性条件下NaIO3和NaI作用：   NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O 6、析出过量的碘用Na2S2O3标准溶液滴定：  I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 实验还涉及到Na2S2O3和 I2溶液的标定 1、Na2S2O3的标定    Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O                          I2+2S2O32-=S4O62-+2I-                                           Cr2O72-~3I2~6S2O32-                 32232272232200.256)(6OSNaOSNaOCrKOSNaVcVcVc         2、碘的标定        I2+2S2O32-=S4O62-+2I-                       VVc322322OSNaOSNac2/1 3、葡萄糖注***中葡萄糖的含量     计算式：%100506126LgOHCW标示量葡萄糖含量 3实验仪器及材料 3.1 仪器     称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml）、移液管（25ml）、量筒（10ml）、锥形瓶（25ml，3个）、酸式滴定管（50ml）、烧杯（50ml）、玻璃棒、碘量瓶 3.2 药品     K2Cr2O7（S）、***（6mol/L）、KI溶液（100g/L)、淀粉（5g/L)、Na2S2O3溶液（0.1mol/L）、I2溶液（0.05mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、葡萄糖注***（5%） 4 实验方法 4.1 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的标定 4.1.1 K2Cr2O7标准溶液的配制     准确称取1.2~1.3g分析纯K2Cr2O7固体于小烧杯中，加少量的水溶解并转入到250mL的容量瓶中，用水稀释到刻线，摇匀。并计算其准确浓度 )(100000.25100021101612632232222LgOHCMOSNavOSNacIvIc葡萄糖含量＝ 4.1.2  Na2S2O3溶液的标定     准确移取25mlK2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中，加5mL 6mol/L HCl溶液和10mL 100g/LKI，立即密塞摇匀，置暗处5min，然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至100 mL左右，用待标定Na2S2O3溶液滴定至K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿***时，加2mL 5g/L淀粉，继续滴定至蓝***刚好褪去，记录所需体积，平行测定3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。 4.2  0.05mol/L I2溶液的标定     准确移取25mLI2标准溶液于锥形瓶中，加50ml蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿***，加2ml 5g/L淀粉，继续滴定至蓝***刚好褪去，溶液呈无***即为终点。 4.3  葡萄糖含量的测定     用移液管移取5%葡萄糖注***25.00ml于250ml容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。然后移取25.00ml上述溶液于碘量瓶中，准确加入I2标准溶液25ml，慢慢滴加NaOH边加边摇，直至溶液呈浅*，将碘量瓶加塞摇匀，于暗处放置10~15min，加2ml 6mol/L HCl酸化，立即用Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅*，加2ml 5g/L淀粉，继续滴定至蓝***消失即达到滴定终点，记录数据，平行滴定3次，计算其含量。
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